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01、光學(xué)顯微鏡以看來(lái)光為介質(zhì),電子顯微鏡以電子束為介質(zhì),因?yàn)殡娮邮ㄉ羁梯^看來(lái)光小,故電子顯微鏡辨別率遠(yuǎn)比光學(xué)顯微鏡高。光學(xué)顯微鏡夸大倍率最高惟有約1500倍,掃描式顯微鏡可夸大到10000倍之上。
02、按照de Broglie振動(dòng)表面,電子的射程僅與加快電壓相關(guān):λe=h / mv= h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (?),在 10 KV 的加快電壓之下,電子的射程僅為0.12?,遠(yuǎn)低于看來(lái)光的4000 - 7000?,以是電子顯微鏡辨別率天然比光學(xué)顯微鏡出色很多,然而掃描式電子顯微鏡的電子束直徑大多在50-100?之間,電子與亞原子核的彈性散射 (Elastic Scattering) 與非彈性散射 (Inelastic Scattering) 的反饋體積又會(huì)比原有的電子束直徑增大,所以普遍穿透式電子顯微鏡的辨別率比掃描式電子顯微鏡高。
03、掃描式顯微鏡有一要害特性是具備超大的景深(depth of field),約為光學(xué)顯微鏡的300倍,使得掃描式顯微鏡比光學(xué)顯微鏡更符合查看外表震動(dòng)水平較大的樣本。
04、掃描式電子顯微鏡,其體例安排由上而下,由電子槍 (Electron Gun) 放射電子束,過(guò)程一組磁鏡片聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用隱蔽孔徑 (Condenser Aperture) 采用電子束的尺寸(Beam Size)后,經(jīng)過(guò)一組遏制電子束的掃描線圈,再透過(guò)物鏡 (Objective Lens) 聚焦,打在樣本上,在樣本的上側(cè)裝有訊號(hào)接受器,用以擇取二次電子 (Secondary Electron) 或背向散射電子 (Backscattered Electron) 成像。
05、電子槍的需要個(gè)性是亮度要高、電子能量傳播 (Energy Spread) 要小,暫時(shí)常用的品種計(jì)有三種,鎢(W)真絲、六硼化鑭(LaB6)真絲、場(chǎng)放射 (Field Emission),各別的真絲在電子源巨細(xì)、交流電量、交流電寧?kù)o度及電子源壽命等均有分別。
06、熱游離辦法電子槍有鎢(W)真絲及六硼化鑭(LaB6)真絲兩種,它是運(yùn)用高溫使電子具備充滿的能量去克復(fù)電子槍資料的功因變量(work function)能障而逃出。對(duì)放射交流電密度有宏大感化的變量是溫度和功因變量,但因操縱電子槍時(shí)均蓄意能以最低的溫度來(lái)操縱,以縮小資料的蒸發(fā),以是在操縱溫度不普及的情景下,就需沿用低功因變量的資料來(lái)普及放射交流電密度。
07、價(jià)格最廉價(jià)運(yùn)用最一致的是鎢真絲,以熱游離 (Thermionization) 式來(lái)放射電子,電子能量傳播為 2 eV,鎢的功因變量約為4.5eV,鎢真絲系從來(lái)徑約100μm,委曲成V形的細(xì)線,操縱溫度約2700K,交流電密度為1.75A/cm2,在運(yùn)用中真絲的直徑跟著鎢絲的揮發(fā)變小,運(yùn)用壽命約為40~80鐘點(diǎn)。
08、六硼化鑭(LaB6)真絲的功因變量為2.4eV,較鎢絲為低,所以同樣的交流電密度,運(yùn)用LaB6只有在1500K即可到達(dá),并且亮度更高,所以運(yùn)用壽命便比鎢絲高出很多,電子能量傳播為 1 eV,比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時(shí)活性很強(qiáng),以是必需在較好的真空情況下操縱,所以儀器的購(gòu)買(mǎi)用度較高。
09、場(chǎng)放射式電子槍則比鎢真絲和六硼化鑭真絲的亮度又辨別高出 10 - 100 倍,同聲電子能量傳播僅為0.2 - 0.3 eV,以是暫時(shí)市場(chǎng)銷(xiāo)售的高辨別率掃描式電子顯微鏡都采用途放射式電子槍,其辨別率可高達(dá) 1nm 以次。
10、場(chǎng)放射電子槍可細(xì)分紅三種:冷場(chǎng)放射式(cold field emission , FE),熱場(chǎng)放射式(thermal field emission ,TF),及肖基放射式(Schottky emission ,SE)
11、當(dāng)在真空間的非金屬外表遭到108V/cm巨細(xì)的電子加快磁場(chǎng)時(shí),會(huì)有可觀數(shù)目的電子放射出來(lái),此進(jìn)程叫作場(chǎng)放射,其道理是高磁場(chǎng)使電子的電位妨礙爆發(fā)Schottky效力,亦縱然能障寬窄變窄,莫大變低,所以電子可徑直"穿隧"經(jīng)過(guò)此渺小能障并擺脫負(fù)極。場(chǎng)放射電子系從很鋒利的負(fù)極頂端所放射出來(lái),所以可得極細(xì)而又具高交流電密度的電子束,其亮度可達(dá)熱游離電子槍的數(shù)百倍,或以至千倍。
12、場(chǎng)放射電子槍所采用的負(fù)極資料必定是高強(qiáng)度資料,以能接受高電場(chǎng)合加諸在負(fù)極頂端的高板滯應(yīng)力,鎢即因高強(qiáng)度而變成較佳的負(fù)極資料。場(chǎng)放射槍常常以左右一組陽(yáng)極來(lái)爆發(fā)接收電子、聚焦、及加快電子等功效。運(yùn)用陽(yáng)極的特出形狀所爆發(fā)的靜磁場(chǎng),能對(duì)電子爆發(fā)聚焦功效,以是不復(fù)須要韋氏罩或電極。第一(上)陽(yáng)極主假如變換場(chǎng)放射的拔出電壓(extraction voltage),以遏制針尖場(chǎng)放射的交流電強(qiáng)度,而第二(下)陽(yáng)極主假如確定加快電壓,以將電子加快至所須要的能量。
13、要從極細(xì)的鎢針尖場(chǎng)放射電子,非金屬外表必定實(shí)足純潔,無(wú)任何外路資料的亞原子或分子在其外表,縱然惟有一個(gè)外路亞原子落在外表亦會(huì)貶低電子的場(chǎng)放射,以是場(chǎng)放射電子槍必定維持超高真空度,來(lái)提防鎢負(fù)極外表積聚亞原子。因?yàn)槌哒婵諗[設(shè)價(jià)錢(qián)極為振奮,以是普遍只有須要高辨別率SEM,要不較少采用途放射電子槍。
14、冷場(chǎng)放射式最大的便宜為電子束直徑最小,亮度最高,所以印象辨別率最優(yōu)。能量傳播最小,故能革新在低電壓操縱的功效。為制止針尖被外路氣體吸附,而貶低場(chǎng)放射交流電,并使放射交流電不寧?kù)o,冷場(chǎng)放射式電子槍必定在10-10 torr的真空度下操縱,固然如許,仍舊須要準(zhǔn)時(shí)短促加熱針尖至2500K(此進(jìn)程叫作flashing),以去除所吸附的氣體亞原子。它的另一缺陷是放射的總交流電最小。
15、熱場(chǎng)發(fā)式電子槍是在1800K溫度下操縱,制止了大部份的氣體分子吸附在針尖外表,以是受命了針尖flashing的須要。熱式能保護(hù)較佳的放射交流電寧?kù)o度,并能在較差的真空度下(10-9 torr)操縱。固然亮度與冷式相一致,但其電子能量傳播卻比冷式大3~5倍,印象辨別率較差,常常較不常運(yùn)用。
16、肖基放射式的操縱溫度為1800K,它系在鎢(100)單晶上鍍ZrO掩蓋層,ZrO將功因變量從純鎢的4.5eV降至2.8eV,而附加高磁場(chǎng)更使電位障壁變窄變低,使得電子很簡(jiǎn)單以熱量的辦法跳過(guò)能障(并非穿隧效力),逃出針尖外表,所需真空度約10-8~10-9torr。其放射交流電寧?kù)o度佳,并且放射的總交流電也大。而其電子能量傳播很小,僅稍遜于冷場(chǎng)放射式電子槍。其電子源直徑比冷式大,以是印象辨別率也比冷場(chǎng)放射式稍差一點(diǎn)。
17、場(chǎng)放射夸大倍率由25倍到650000倍,在運(yùn)用加快電壓15kV時(shí),辨別率可到達(dá)1nm,加快電壓1kV時(shí),辨別率可到達(dá)2.2nm。普遍鎢絲型的掃描式電子顯微鏡儀器上的夸大倍率可到200000倍,本質(zhì)操縱時(shí),大部份均在20000倍時(shí)印象便不領(lǐng)會(huì)了,但即使樣本的外表形貌及導(dǎo)熱度符合,最大倍率650000倍是不妨完畢的。
18、因?yàn)閷?duì)真空的訴求較高,有些儀器在電子槍及磁鏡片部份裝備了3組離子泵(ion pump),在樣本室中,擺設(shè)了2組分散泵(diffusion pump),在肌體外,以1組板滯泵控制粗抽,以是有6組巨細(xì)各別的真空泵來(lái)完畢超高真空的訴求,其余在樣本另有以液態(tài)氮冷卻的冷阱(cold trap),扶助維持樣本室的真空度。
19、平常操縱,若要將樣本室真空亦維持在10-8pa(10-10torr),則抽真空的功夫?qū)⒆冮L(zhǎng)而貶低儀器的便當(dāng)性,更減少儀器購(gòu)買(mǎi)本錢(qián),所以少許儀器安排了階段式真空(step vacuum),亦縱然電子槍、磁鏡片及樣本室的真空度依序貶低,并分紅三個(gè)部份來(lái)讀取真空計(jì)讀數(shù),如許可將樣本維持在真空度10-5pa的情況下即可操縱。平常待機(jī)或調(diào)換樣本時(shí),為提防電子槍傳染,皆運(yùn)用真空閥(gun valve)將電子槍及磁鏡片部份與樣本室分隔,本質(zhì)查看時(shí)再翻開(kāi)使電子束經(jīng)過(guò)而妨礙到樣本。
20、場(chǎng)放射式電子槍的電子爆發(fā)率與真空度有出色的聯(lián)系,其運(yùn)用壽命也隨真空度變差而急遽減少,所以在樣本制備上必需特殊提防水氣,或恒定用的碳膠或銀膠能否烤干,免得在查看的進(jìn)程中,真空遽然變差而感化真絲壽命,以至體例當(dāng)機(jī)。
21、在電子顯微鏡中須商量到的像差(aberration)囊括:衍射像差(diffraction aberration)、球面像差(spherical aberration)、散光像差(astigmatism)及射程傳播像差(即色散像差,chromatic aberration)。
22、面像差為物鏡中重要缺點(diǎn),不易矯正,因偏離鏡片光軸之電子束偏折較大,其成像點(diǎn)較沿軸電子束成像之高斯成像平面(Gauss image plane)距鏡片為近。
23、散光像差由鏡片磁場(chǎng)不對(duì)稱而來(lái),使電子束在二彼此筆直平面之聚焦落在各別點(diǎn)上。散光像差普遍用散光像差積累器(stigmator)爆發(fā)與散光像差巨細(xì)溝通、目標(biāo)差異的像差矯正,暫時(shí)電子顯微鏡其聚光鏡及物鏡各有一組散光像差積累器。
24、光圈衍射像差(Aperture diffraction):因?yàn)殡娮邮?jīng)過(guò)小光圈電子束爆發(fā)衍射局面,運(yùn)用大光圈不妨革新。
25、色散像差(Chromatic aberration):因經(jīng)過(guò)鏡片電子束能量分別,使得電子束聚焦后并不在同一點(diǎn)上。
26、電子束和樣本效率體積(interaction volume),效率體積約罕見(jiàn)個(gè)忽米(μm)深,其深度大過(guò)寬窄而形勢(shì)一致梨子。此形勢(shì)乃源于彈性和非彈性碰撞的截止。低亞原子量的資料,非彈性碰撞較大概,電子較易穿進(jìn)資料里面,較少向邊側(cè)碰撞,而產(chǎn)生梨子的頸部,當(dāng)穿透的電子流失能量形成較拙劣量時(shí),彈性碰撞較大概,截止電子前進(jìn)目標(biāo)偏差側(cè)邊而產(chǎn)生較大的梨形地區(qū)。
27、在恒定電子能量時(shí),效率體積和亞原子序成反比,乃因彈性碰撞之截表面積和亞原子序成正比,以至電子較易偏離從來(lái)道路而不許深刻樣本。
28、電子束能量越大,彈性碰撞截表面積越小,電子行走路途目標(biāo)曲線而可深刻樣本,效率體積變大。
29、電子束和樣本的效率有兩類,一為彈性碰撞,簡(jiǎn)直沒(méi)有丟失能量,另一為非彈性碰撞,入射電子束會(huì)將部份能量傳給樣本,而爆發(fā)二次電子、背向散射電子、俄歇電子、X光、中波電磁噴射、電子-空隙平等。那些旗號(hào)可供SEM應(yīng)用者有二次電子、背向散射電子、X光、負(fù)極發(fā)亮、接收電子及電子束惹起交流電(EBIC)等。
30、二次電子(Secondary Electrons):電子束和樣本效率,可將傳導(dǎo)能帶(conduction band)的電子擊出,此即為二次電子,其能量約 < 50eV。因?yàn)槭亲玖恿侩娮?,以是惟有在隔絕樣本外表約50~500?深度范疇內(nèi)所爆發(fā)之二次電子,才有時(shí)機(jī)逃出樣本外表而被偵測(cè)到。因?yàn)槎坞娮颖l(fā)的數(shù)目,會(huì)遭到樣本外表震動(dòng)情景感化,以是二次電子印象不妨查看出樣本外表之形貌特性。
31、背向散射電子(Backscattered Electrons):入射電子與樣本子爆發(fā)彈性碰撞,而逃出樣本外表的高能量電子,其電能即是或略小于入射電子的能量。背向散射電子爆發(fā)的數(shù)目,會(huì)因樣本元素品種各別而有分別,樣本中平衡亞原子序越高的地區(qū),開(kāi)釋出來(lái)的背向散射電子越多,背向散射電子印象也就越亮,所以背向散射電子印象偶爾又稱為亞原子序比較印象。因?yàn)楸诚蛏⑸潆娮颖l(fā)于距樣本外表約5000?的深度范疇內(nèi),因?yàn)槿肷潆娮蛹尤霕颖纠锩孑^深,電子束已被散射飛來(lái),所以背向散射電子印象辨別率不迭二次電子印象。
32、X光:入射電子和樣本舉行非彈性碰撞可爆發(fā)貫串X光和特性X光,前者系入射電子放慢所放出的貫串光譜,產(chǎn)生后臺(tái)確定最少領(lǐng)會(huì)之量,后者系一定能階間之能量差,可藉以領(lǐng)會(huì)因素元素。
33、電子束引致交流電(Electron-beam induced Current , EBIC):當(dāng)一個(gè)p-n接面(Junction )經(jīng)電子束映照后,會(huì)爆發(fā)過(guò)多的電子-空隙對(duì),那些載子分散時(shí)被p-n接面包車(chē)型的士磁場(chǎng)搜集,附加線路時(shí)即會(huì)爆發(fā)交流電。
34、負(fù)極發(fā)亮(Cathodoluminescence):當(dāng)電子束爆發(fā)之電子-空隙對(duì)再貫串時(shí),會(huì)放出百般射程電磁波,此為負(fù)極發(fā)亮(CL),各別資料發(fā)出各別臉色之光。
35、樣本交流電(Specimen Current):電子束射到樣本上時(shí),一部份爆發(fā)二次電子及背向散射電子,另一部份則留在樣本里,當(dāng)樣本接地時(shí)即爆發(fā)樣本交流電。
36、電子偵測(cè)器有兩種,一種是閃耀計(jì)數(shù)器偵測(cè)器(Scintillator),常用來(lái)偵測(cè)能量較低的二次電子,另一種是固態(tài)偵測(cè)器(solid state detector),則用來(lái)偵測(cè)能量較高的曲射電子。
37、感化電子顯微鏡印象品德的成分:A. 電子槍的品種:運(yùn)用場(chǎng)放射、LaB6或鎢絲的電子槍。B. 電磁鏡片的完備度。C. 電磁鏡片的型式: In-lens ,semi in-lens, off-lensD. 樣本室的純潔度: 制止粉塵、水氣、油氣等傳染。E. 操縱前提: 加快電壓、處事交流電、儀器安排、樣本處置、真空度。F. 情況成分: 振蕩、磁場(chǎng)、樂(lè)音、接地。
38、怎樣做好SEM的印象,普遍由樣本的品種和所要的截止來(lái)確定查看前提,安排符合的加快電壓、處事隔絕 (WD)、符合的樣本歪斜,采用符合的偵測(cè)器、安排符合的電子束交流電。
39、普遍來(lái)說(shuō),加快電壓普及,電子束射程越短,表面上,只商量電子束直徑的巨細(xì),加快電壓愈大,可獲得愈小的聚焦電子束,所以普及辨別率,但是普及加快電壓卻有少許不行忽略的缺陷:A. 沒(méi)轍看到樣本外表的渺小構(gòu)造。B. 會(huì)展示不凡是的邊際效力。C. 電荷積聚的大概性增高。D. 樣本傷害的大概性增高。所以符合的加快電壓安排,才可贏得最明顯的印象。
40、符合的處事隔絕的采用,不妨獲得最佳的印象。較短的處事隔絕,電子訊號(hào)接受較佳,不妨獲得較高的辨別率,然而景深減少。較長(zhǎng)的處事隔絕,辨別率較差,然而印象景深較長(zhǎng),外表震動(dòng)較大的樣本可獲得較平均明顯的印象。
41、SEM樣本若為非金屬或?qū)嵝越艹?,則外表不需任何處置,可徑直查看。若為非半導(dǎo)體,則需鍍上一層非金屬膜或碳膜扶助樣本導(dǎo)熱,膜層應(yīng)平均無(wú)鮮明特性,以制止干預(yù)樣本外表。非金屬膜較碳膜簡(jiǎn)單鍍,實(shí)用于SEM印象查看,常常為Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜較適于X光微辨別析,主假如由于碳的亞原子序低,不妨縮小X光接收。
42、SEM樣本制備普遍規(guī)則為: A. 表露出所欲領(lǐng)會(huì)的場(chǎng)所。 B. 外表導(dǎo)熱性杰出,需能廢除電荷。 C. 不得有松動(dòng)的粉末或碎屑(以制止抽真空時(shí)粉末飛騰傳染鏡柱體)。 D. 需耐熱,不得有熔融揮發(fā)的局面。 E. 不許含液狀或膠狀物資,免得蒸發(fā)。 F. 非半導(dǎo)體外表需鍍金(印象查看)或鍍碳(成份領(lǐng)會(huì))。
43、鍍導(dǎo)熱膜的采用,在夸大倍率低于1000倍時(shí),不妨鍍一層較厚的Au,以普及導(dǎo)熱度。 夸大倍率低于10000倍時(shí),不妨鍍一層Au來(lái)減少導(dǎo)熱度??浯蟊堵实陀?00000倍時(shí),不妨鍍一層Pt或Au-Pd合金,在勝過(guò)100000時(shí),以鍍一層超薄的Pt或Cr膜較佳。
44、電子束與樣本效率,當(dāng)內(nèi)層電子被擊出后,外層電子掉入亞原子內(nèi)層電子軌跡而放出X光,各別亞原子序,各別能階電子所爆發(fā)的X光各不溝通,稱為特性X光,領(lǐng)會(huì)特性X光,可領(lǐng)會(huì)樣本元素成份。
45、領(lǐng)會(huì)特性X光的辦法,可領(lǐng)會(huì)特性X光的能量散布,稱為EDS,或領(lǐng)會(huì)特性X光的射程,稱為WDS。X光能譜的辨別率,在EDS中約有100~200eV的辨別率,在WDS中則有5~ 10eV的辨別率。因?yàn)镋DS的辨別率較WDS差,所以在能譜的領(lǐng)會(huì)上,較易爆發(fā)重迭的景象。
46、因?yàn)殡娮邮c樣本效率的效率體積(interaction volume)的聯(lián)系,特性X光的爆發(fā)和效率體積的巨細(xì)相關(guān),所以在平面包車(chē)型的士樣本中,EDS或WDS的空間辨別率,受限于效率體積的巨細(xì)。
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