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將鈀水電解廢液回收為氯化鈀的過程可以使大部分雜質(zhì)留在溶液中,然后在洗滌氯化鈀后,在少量鹽酸存在的條件下用鐵粉還原氯化鈀,獲得黑色鈀粉紅色。用磁鐵除鐵后,用鹽酸浸泡,洗滌干燥,可得到99.6%以上的鈀粉。
置換-電解 前蘇聯(lián)處理含有大量銅的廢電解液,用銅片置換法還原沉淀鈀,過濾洗滌后送去制備硝酸鈀電解液。除去鈀溶液,加入適量硫酸除去鉛后,在陶器或木漆器皿中進(jìn)行電解銅提取。溶液不循環(huán)并與空氣一起攪拌。面積電流200~250A/m2,槽電壓2.5~3.5V。為節(jié)省硝酸,將溶液電解至含銅1g/L左右,返回制備硝酸銀電解液。
熱分解法 該方法是根據(jù)銅和鈀的硝酸鹽分解溫度的不同而制定的。例如硝酸銅在170℃開始分解,在200℃劇烈分解,在250℃完全分解。硝酸鈀在 440°C 開始分解。利用這兩種鹽的熱分解溫度的差異,將廢電解液和洗滌液放入不銹鋼罐中,加熱濃縮結(jié)晶成糊狀并鼓泡,然后硝酸銅在一定溫度下分解成氧化銅。恒溫220-250°C。 (當(dāng)電解液中含有鈀時(shí),它也會(huì)分解)。當(dāng)渣完全變黑且無NO2黃煙釋放時(shí),分解過程結(jié)束,產(chǎn)生的渣用100℃的適量水浸出,溶解AgNO3晶體。進(jìn)行兩次浸出,第一次得到含銀300-400g/L的浸出液,第二次得到含銀約150g/L的浸出液,均返回電解液進(jìn)行采用.浸出殘?jiān)屑s60%的銅、1%至10%的銀、0.2%的鈀,并進(jìn)一步處理分離鈀和銀。
不溶性陽極電解回收法電解廢液中鈀含量較高時(shí),可用金箔或鈦片作陽極,鈦片作陰極進(jìn)行電解。在電解過程中,陽極釋放氧氣,陰極析出鈀粉。向電解液中加入碳酸鈉溶液或氫氧化鈉溶液以降低酸度。前期可以得到99.99%的鈀粉,中后期也可以得到99.8%以上的銀粉。當(dāng)溶液中銀的濃度降低到20g/L時(shí),用食鹽析出其中的銀離子,再進(jìn)行氯化銀處理。
活性炭從電解液中吸附鉑和鈀。云南冶煉廠對(duì)鈀電解過程中鉑和鈀的分散規(guī)律的調(diào)查證明,在鈀電解過程中,陽極板中約40%~50%的鉑和鈀進(jìn)入電解液,并繼續(xù)積累。為了提高鉑和鈀的回收率,在回收銀之前,用硝酸處理過的活性炭選擇性地吸附鈀電解液中的鉑和鈀,使其分離。然后使用 1:1 HNO。脫附后,鉑和鈀的直接收率經(jīng)分離提純后可分別達(dá)到92%和97%。推薦流程如圖 4-6 所示。
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