第一節(jié) 基礎(chǔ)道理

薄層色譜法是色譜法中運(yùn)用最普遍的本領(lǐng)之一，是將細(xì)粉狀的吸附劑或載體涂布于玻璃板、塑料板或鋁箔上，產(chǎn)生一平均薄層，經(jīng)點(diǎn)樣、打開與顯色后，與符合的比較物資在同一薄層板上所得的色譜雀斑做比擬，用來舉行定性辯別或含量測定的本領(lǐng)。

它具備以次特性：

①辨別本領(lǐng)強(qiáng)，雀斑會(huì)合；

②精巧度高，數(shù)微克以至數(shù)十納克的物資也能檢出；

③打開功夫短，普遍只需十至數(shù)格外鐘，一次不妨同聲打開多個(gè)試樣；

④試樣預(yù)處置大略，對被辨別物資本質(zhì)沒有控制；

⑤上樣量比擬大 ，可點(diǎn)成條狀；

⑥所用儀器大略，操縱簡單等。

固然薄層色譜法從儀器機(jī)動(dòng)化水平、辨別率、重現(xiàn)性上面不如氣相色譜法和高效液相法，但因?yàn)楸由V法具備上述特性，更加是儀器大略，操縱簡單，用處普遍，所以在本質(zhì)處事中仍是一種極有效的辨別領(lǐng)會(huì)本領(lǐng)，已普遍運(yùn)用于醫(yī)藥學(xué)各接洽范圍中，也實(shí)用于工場、藥房等下層試驗(yàn)室。

按辨別功效，薄層色譜法可分為典范薄層色譜法和高效薄層色譜法；

按辨別體制，薄層色譜法可分為吸附、調(diào)配、分子排阻色譜法和膠束薄層法。

薄層色譜法普遍用來定性領(lǐng)會(huì)，也能用來定量領(lǐng)會(huì)和樣本的制備。

一、辨別道理

在吸附薄層色譜法中，恒定相主假如吸附劑，如硅膠、氧化鐵等。其色譜進(jìn)程是將攙和組分的試樣點(diǎn)在薄層板的一端，將薄板豎直放入一個(gè)盛有小批打開劑的封鎖容器中。打開劑交戰(zhàn)到吸附劑涂層，震動(dòng)相借助毛細(xì)效率連接進(jìn)取挪動(dòng)，使得組分與震動(dòng)相和恒定相的吸附平穩(wěn)被妨害，即吸附的組分連接地被震動(dòng)相解吸下來，解吸下來的組分登時(shí)融化于震動(dòng)相中并隨之進(jìn)取挪動(dòng)，當(dāng)遇到新的恒定相外表時(shí)，又與震動(dòng)相打開吸附比賽并再次創(chuàng)造剎時(shí)平穩(wěn)。因?yàn)槲絼Ω鹘M分具備各別的吸附本領(lǐng)，打開劑對各組分的融化、解吸本領(lǐng)也不溝通。所以在連接打開的進(jìn)程中，各組分在兩相吸附-解吸進(jìn)程中前進(jìn)速率各別，而最后被分?jǐn)[脫來。吸附色譜對感化吸附能的構(gòu)型分辨很敏銳，所以很符合用來異構(gòu)體的辨別。

在薄層色譜法中，常用比移值R f來表白各組分在色譜中的保持動(dòng)作，其丈量如圖所示。

Rf丈量表示圖

比移值R f的設(shè)置為：

在給定前提下， R f值為常數(shù)，其值在0~1之間。當(dāng)R f值為0時(shí)，表白復(fù)合物在薄層上不隨溶劑的分散而挪動(dòng)，仍在原點(diǎn)場所；R f值為1時(shí)，表白溶質(zhì)不加入恒定相，即表白溶質(zhì)和溶劑同步挪動(dòng)。R f值普遍訴求在0.15~0.85之間。

薄層色譜中，因?yàn)楦谢疪 f值的成分很多，很罕見到反復(fù)的R f值。為此可沿用相比較移值RS包辦R f值，以取消體例缺點(diǎn)。

相比較移值RS的設(shè)置為：

用相比較移值RS定性時(shí)，必需有參考物抵制照。參考物不妨是樣本中某一組分，也不妨是附加的比較品。RS值不妨大于1。

二、吸附劑（恒定相）

在吸附薄層色譜法中，吸附劑的采用格外要害。吸附劑的采用應(yīng)從兩個(gè)上面商量，即被辨別物資的本質(zhì)（如極性、酸堿性、融化度等）和吸附劑的吸附性本領(lǐng)的強(qiáng)弱。與吸附柱色譜法一律，若被辨別的物資極性強(qiáng)，應(yīng)采用吸附本領(lǐng)弱的吸附劑；若被辨別的物資極性弱，則應(yīng)采用吸附本領(lǐng)強(qiáng)的吸附劑。

吸附劑就其本質(zhì)而論，可分為有機(jī)吸附劑（如聚酰胺、纖維素和葡聚糖等）和無機(jī)吸附劑（如氧化鐵、硅膠、鐵礬土、鹽酸鈣、鹽酸鎂和硅酸鈣鎂等）。最常用的吸附劑是硅膠、氧化鐵和聚酰胺。

1.硅膠 是薄層色譜中最常用的無機(jī)吸附劑，有90%之上的薄層辨別都運(yùn)用硅膠。硅膠是具備硅氧交結(jié)合構(gòu)，外表有很多硅醇基的多孔性微粒。硅膠外表帶有的硅醇基（—Si—OH）呈弱堿性，經(jīng)過硅醇基（吸附重心）與極性基團(tuán)產(chǎn)生氫鍵而展現(xiàn)其吸附本能，因?yàn)楦鹘M分的極性基團(tuán)與硅醇基產(chǎn)生氫鍵的本領(lǐng)各別而各組分被辨別。

2.氧化鐵 是一種罕見的無機(jī)吸附劑，運(yùn)用時(shí)普遍可不加黏合劑，但偶爾也加煅生石膏或羧甲基纖維酸鈉（CMC-Na）等黏合劑。

3.聚酰胺 為有機(jī)吸附劑，聚酰胺分子內(nèi)的酰胺基能與酚類、酸類、醌類及硝基復(fù)合物等產(chǎn)生氫鍵，因?yàn)槟切?fù)合物中酚羥基數(shù)量及場所的各別，而引導(dǎo)聚酰胺對其爆發(fā)各別的吸附力，遂使其辨別。

三、打開劑（震動(dòng)相）

薄層色譜法中打開劑的采用徑直聯(lián)系到是否贏得合意的辨別功效，是薄層色譜法的要害地方。在吸附薄層色譜法中，采用打開劑的普遍規(guī)則重要應(yīng)按照被辨別物資的極性、吸附劑的活性以及打開劑自己的極性來確定。

按照上述三個(gè)成分，現(xiàn)用舉證來表白這三者之間的聯(lián)系，如圖所示。

復(fù)合物的極性、吸附劑活度和打開劑極性間的聯(lián)系

當(dāng)圓中的三角A角指向極性物資，則B角就指向極性小的吸附劑， C角就指向極性打開劑，依該類推。薄層色譜法中常用的溶劑，按極性由強(qiáng)到弱的程序陳設(shè)是：水>酸>吡啶>丙醇>乙醇>丙醇>鹽酸安非拉酮>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>二氯乙烷>甲苯>苯>三氯乙烷>四氯化碳>環(huán)己烷>火油醚。

采用打開劑時(shí)，除參照溶劑極性來采用外，更多地可沿用考查的本領(lǐng)，在一塊薄層板長進(jìn)行考查：普遍先選簡單溶劑作打開劑，若所選打開劑使攙和物中一切的組分點(diǎn)都移到了溶劑前沿，表白此溶劑的極性過強(qiáng)；若所選打開劑簡直不許使攙和物中的組分點(diǎn)挪動(dòng)，留在原點(diǎn)鄰近，表白此溶劑的極性過弱。

攙和打開劑中，各溶劑起著各別的效率。比方，火油醚∶鹽酸安非拉酮∶二乙胺∶水（10∶5∶1∶4）這個(gè)攙和打開劑，個(gè)中火油醚不妨貶低打開劑的極性；鹽酸安非拉酮起著融合水（極性）和火油醚（非極性）的效率及貶低打開劑黏度的效率；二乙胺用來安排打開劑的pH，使辨別的雀斑明顯會(huì)合。

為了在稠密的溶劑中采用最好打開劑的構(gòu)成和配比，以實(shí)行最好辨別功效，很多鴻儒對打開劑體例舉行了優(yōu)化接洽。打開劑體例的優(yōu)化是運(yùn)用數(shù)學(xué)本領(lǐng)和計(jì)劃機(jī)本領(lǐng)，采用優(yōu)化成分，決定優(yōu)化目標(biāo)，經(jīng)過有理的考查安排，以百般優(yōu)化本領(lǐng)采用出最好打開劑體例。

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