釩冶煉技術(shù)和生產(chǎn)工藝

【釩冶煉現(xiàn)狀及前景】

我國(guó)是釩資源大國(guó)，也是釩的生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó)。釩合金、五氧化二釩及釩化合物主要用于鋼鐵生產(chǎn)、玻璃與陶瓷工業(yè)、 硫酸和石油化工生產(chǎn)行業(yè)。目前，提取五氧化二釩的礦產(chǎn)資源有兩大類(lèi)：一類(lèi)是釩鈦磁鐵礦； 二類(lèi)是含釩的碳質(zhì)頁(yè)巖(俗稱(chēng)石煤、煤矸石)。我國(guó)石煤釩礦蘊(yùn)藏量極其豐富，因此從含釩石煤中提取五氧化二釩具有很好的應(yīng)用前景。

【釩提取技術(shù)介紹】

酸浸堿溶提釩法利用酸使含釩固廢中的釩以VO2+ ,VO2+的形態(tài)浸出，加堿中和，在弱堿性條件下用氧化劑使釩成為五價(jià)離子(如VO3-)，并使釩與鐵的水合氧化物等雜質(zhì)共同沉淀，再用酸堿浸制得粗釩，粗釩經(jīng)堿溶生成五價(jià)釩的鈉鹽，并除去雜質(zhì)硅，后用銨鹽二次沉釩得偏釩酸銨，經(jīng)焙燒得到高純V2O5，該工藝已應(yīng)用低釩鋼渣提釩。鈉化焙燒提釩法鈉化焙燒提釩是含釩原料提釩應(yīng)用較多的工藝，研究也較為透徹，我國(guó)陳厚生教授對(duì)該工藝技術(shù)貢獻(xiàn)較大。其基本原理是:以食鹽或蘇打?yàn)樘砑觿?，通過(guò)焙燒將多價(jià)態(tài)的釩轉(zhuǎn)化為水溶性五價(jià)釩的鈉鹽,如Na2O. yV2O5 和NaVO3，再對(duì)鈉化焙燒產(chǎn)物直接水浸，可得到含釩及少量鋁雜質(zhì)的浸取液，然后加入銨鹽(酸性銨鹽沉淀法)制得偏釩酸銨沉淀，經(jīng)焙燒得到粗 V2O5，再經(jīng)堿溶、除雜并用銨鹽二次沉釩得偏釩酸銨，焙燒后可得到純度大于98%的V2O5。也可用硫酸浸漬焙燒產(chǎn)物，此時(shí)發(fā)生反應(yīng)：2NaVO3+H2SO4 ＝Na2 SO4+H2O+V2Os，分離得到粗V2O5，后經(jīng)堿溶、除雜并用銨鹽二次沉釩得偏釩酸銨，經(jīng)焙燒可得高純V2O5。該工藝已用于石煤和低釩鋼渣提釩。流程圖可在下方石煤提釩部分看到。直接焙燒提釩法一般包括焙燒、浸出、沉釩、制偏釩酸銨和鍛燒幾個(gè)步驟。焙燒時(shí)不加任何添加劑，靠空氣中的氧在高溫下將低價(jià)釩直接轉(zhuǎn)化為酸可溶的V2O5。然后用硫酸將焙燒產(chǎn)物中的V2O5以五價(jià)釩離子形態(tài)浸出，再對(duì)浸出液凈化，除去Fe等雜質(zhì)，并用水解沉淀法或銨鹽沉淀法沉淀紅釩，再將紅釩溶解于熱的燒堿水溶液中，控制適當(dāng)濃度和pH值，使溶液中的釩主要以VO3(OH)2-形態(tài)存在，澄清后取上清液采用銨鹽沉淀法制偏釩酸銨，再鍛燒即得高純V2O5。該法已用于含釩石煤的提釩。鈣化焙燒提釩法將石灰或含鈣化合物作溶劑添加到含釩固廢中造球、焙燒，使釩氧化成不溶于水的釩鈣鹽，如 Ca(VO3) 2、Ca3 (VO4)4、Ca2V2O7，再用酸將其浸出，并控制合理的pH，使之生成VO2+或V10O28 6-等離子，同時(shí)凈化浸出液，除去Fe等雜質(zhì)。然后采用銨鹽法沉釩、制偏釩酸銨并鍛燒得高純V2O5。鈣化焙燒法已應(yīng)用于石煤提釩中。溶劑萃取提釩法用焙燒、酸浸、堿浸等手段將含釩固廢中的釩轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄曰蛩崛苄缘暮C離子團(tuán)，如HV10O285-、VO3 (OH) 2-、V2O74-、 V4O122-、VO3-、 VO2+(溶液pH值不同，離子團(tuán)也不同)，然后用萃取劑(如N-263 、7402)萃取，并發(fā)生陰或陽(yáng)離子交換，如:采用N-263在pH=5時(shí)萃取[HV10O28 ]5-，發(fā)生反應(yīng)： [HV10O28 ]5-+5R3N+CH3C1-(O)--(R3N＋CH3)5[HV10O28 ]5-(O)+5C1-((O)表示有機(jī)相)，由于其它金屬離子大都不能進(jìn)入有機(jī)相中，從而實(shí)現(xiàn)了釩與金屬雜質(zhì)離子的分離。經(jīng)萃取的有機(jī)溶液，再用反萃劑(如NH4CI、氨水)反萃，使釩再?gòu)挠袡C(jī)相轉(zhuǎn)入水相，然后調(diào)整pH值，使釩以多釩酸銨或偏釩酸銨的形態(tài)沉淀，再鍛燒沉淀物即得高純V2O5。由于含釩離子、萃取劑及反萃劑的種類(lèi)都很多，所以相應(yīng)提釩工藝也多，但工藝路線相近，一般為：制含釩離子－萃取－反萃－沉釩－脫氨得V2O5。此法已成功應(yīng)用于石煤、低釩鋼渣、廢釩催化劑提釩。離子交換提釩法采用焙燒、酸浸、堿浸等工藝將含釩固廢中的釩轉(zhuǎn)化成水溶性的含釩離子，如：VO3-、V4O124-（因溶液pH值不同離子也不同），再根據(jù)物料的不同采用不同的離子交換劑(如717樹(shù)脂)，并調(diào)整溶液pH值，在離子交換柱上發(fā)生吸附反應(yīng)，如采用717樹(shù)脂對(duì)VO3-進(jìn)行離子交換吸附時(shí)發(fā)生反應(yīng):VO3-+R -N(CH3)3C1--R-N(CH3)3VO3-+ C1-(R表示烴基)。由于VO3-對(duì)717樹(shù)脂的親和力大于雜質(zhì)離子對(duì)樹(shù)脂的親和力，所以能除去磷、鐵、鋁、硅等雜質(zhì)。上述吸附于離子交換柱上的釩可以用NaCI溶液洗脫，反應(yīng)為:R-V(CH3) 3VO3-+C1---VO3-+ R-N(CH3)3C1。經(jīng)吸附，釩被固定于離子交換柱上，并實(shí)現(xiàn)了雜質(zhì)分離。再經(jīng)脫附，釩轉(zhuǎn)入洗脫液中，后再用銨鹽沉淀法沉釩、制偏釩酸銨，再鍛燒得V2O5。此法在國(guó)外起步較早，但直到1991年，加拿大Fort McMurray公司才建立離子交換廠提釩。我國(guó)20世紀(jì)70年代初進(jìn)行了一系列離子交換提釩的試驗(yàn)，到90年代初，用717離子交換樹(shù)脂法對(duì)石煤提釩土藝已在湖北通城、丹江口等地應(yīng)用于生產(chǎn)。目前，離子交換法也成功地用于廢釩催化劑的提釩。

【五氧化二釩提取工藝】

我國(guó)從20世紀(jì)60年代開(kāi)始研究從各種含釩物質(zhì)中提釩，70年代開(kāi)始在國(guó)際高釩價(jià)的影響下，我國(guó)南方各省一度興建了近百家小釩廠，后來(lái)由于國(guó)際市場(chǎng)釩價(jià)下跌，絕大部分提釩廠先后關(guān)閉，70年代以來(lái)，在釩價(jià)波動(dòng)影響下，我國(guó)從釩礦中提釩出現(xiàn)了幾次大起大落。1984年以后才趨于穩(wěn)定發(fā)展，產(chǎn)量逐年增加。石煤是我國(guó)重要的釩礦來(lái)源之一，因而從石煤礦中提取五氧化二釩的工藝也是關(guān)注對(duì)象之一。傳統(tǒng)工藝1）國(guó)內(nèi)目前的提釩工藝多為食鹽鈉化焙燒工藝流程。工藝流程圖見(jiàn)下方。

在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量HCl和C12等有害氣體及富含大量鹽分的廢水。隨著國(guó)家有關(guān)部門(mén)對(duì)環(huán)保的要求日趨嚴(yán)格，傳統(tǒng)的釩冶煉廠由于污染太大，釩轉(zhuǎn)化率不高，在環(huán)境保護(hù)與經(jīng)濟(jì)效益欠佳的雙重壓力下而被迫關(guān)閉。2）食鹽焙燒-水浸渣再酸浸工藝 : 為了解決食鹽焙燒．水浸提釩的低轉(zhuǎn)化率，提高V205的總回收率，簡(jiǎn)化工藝流程，降低精釩生產(chǎn)成本，提出了食鹽焙燒．水浸渣再酸浸工藝，該工藝提高了V205的回收率，降低了資源消耗，提高了資源利用程度，但仍未改變食鹽焙燒提釩的污染問(wèn)題。采用鈉化焙燒-水浸渣再酸浸工藝從淅川釩礦鈉化焙燒物料二次酸浸液中回收釩，并對(duì)轉(zhuǎn)化后的含釩溶液采用銨鹽沉釩法，制得了純度為99.2％的V205，為工業(yè)化應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。3）食鹽焙燒-酸浸工藝 : 在石煤中加入12%-16%NaCI，780℃-830℃下焙燒2h-3h，焙砂用4%-8%稀硫酸浸出，浸出液經(jīng)凈化后加熱濃縮，調(diào)節(jié)pH，水解沉釩，得到粗釩后，可進(jìn)一步提純得到精釩。酸浸后廢渣的酸度較高，不能用作建筑材料，堆放占用大量的土地，廢水中含有較高濃度的有害金屬離子，需要處理后才能排放，所以生產(chǎn)成本較高。鈉鹽焙燒提釩工藝中，除了上述以食鹽作為焙燒添加劑外，還有采用碳酸鈉或者硫酸鈉作為焙燒添加劑進(jìn)行提釩，也都取得了良好的效果，同時(shí)也減小了環(huán)境污染。新工藝實(shí)例進(jìn)入新世紀(jì)以來(lái)，國(guó)家對(duì)環(huán)保要求越來(lái)越嚴(yán)格，強(qiáng)制關(guān)閉了數(shù)百家規(guī)模小、環(huán)保不符合要求的提釩廠，同時(shí)也迫使各企業(yè)和投資方重視新工藝新技術(shù)的開(kāi)發(fā)，研究采用污染少的新工藝投入運(yùn)營(yíng)， 因而國(guó)內(nèi)采用鈉法焙燒工藝基本上被污染少的工藝淘汰。近年來(lái)發(fā)展的一些石煤提釩新工藝一般都是某幾個(gè)技術(shù)創(chuàng)新的結(jié)合, 下面是幾個(gè)相關(guān)實(shí)例。1） 無(wú)鹽焙燒-酸浸-溶劑萃取工藝：由于鈉鹽焙燒工藝提釩需要消耗大量的鹽，并且在焙燒時(shí)產(chǎn)生C12，HCl氣體以及少量的S02氣體，需要設(shè)置大量的廢氣、廢水處理裝置，否則會(huì)對(duì)周?chē)h(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重的污染。不少人提出了無(wú)鹽焙燒工藝，該工藝與鈉鹽焙燒提釩工藝相比具有三廢減少、環(huán)境改善等優(yōu)點(diǎn)。無(wú)鹽焙燒是在石煤焙燒過(guò)程中不添加鈉鹽，在高溫下通過(guò)空氣中的氧直接將三價(jià)釩氧化為五價(jià)，使其與礦石本身分解出來(lái)的氧化物生成釩酸鹽，進(jìn)行浸出得到含釩溶液，再進(jìn)一步加工為五氧化二釩。無(wú)鹽焙燒-酸浸-溶劑萃取工藝一般包括焙燒、酸浸、沉釩、制偏釩酸銨和煅燒幾個(gè)步驟 。其流程圖如圖所示。

由于在焙燒時(shí)不加任何添加劑，生產(chǎn)成本降低20%-25%，同時(shí)避免了煙氣污染，含釩廢水也大大減少2） 流態(tài)化焙燒-酸浸-離子交換工藝：由湖南省煤炭科研所與長(zhǎng)沙有色冶金設(shè)計(jì)院共同開(kāi)發(fā)的流態(tài)化焙燒-酸浸-離子交換工藝己被湖北某釩廠采用，釩總回收率達(dá)65%以上，工藝流程如圖。

3） 鈣化焙燒-碳酸化浸出工藝：除了加鈉鹽焙燒或氧化焙燒外，也有采用鈣化焙燒一碳酸化浸出的工藝，鈣化焙燒工藝目的與鈉化焙燒工藝恰恰相反，使釩轉(zhuǎn)化為不溶于水，但溶于碳酸鹽溶液，形成釩酸鈣，達(dá)到與其他雜質(zhì)分離的目的。該工藝用石灰、石灰石或其它含鈣化合物作添加劑加到含釩石煤中造球、焙燒，使釩氧化成不溶于水的釩的鈣鹽。Na2C03、NaHC03或NH4HC03的水溶液皆可進(jìn)行浸出一，從環(huán)保和價(jià)格上考慮最好選擇NH4HC03溶液將其浸出，并控制合理的pH值，使之生成V02+、V100286-等離子，同時(shí)凈化浸出液，除去Fe等雜質(zhì)，后采用銨鹽法沉釩，制偏酸銨并鍛燒得高純度V205，此工藝流程見(jiàn)圖 。

鈣化焙燒法己應(yīng)用于石煤提釩 。此法廢氣中不含HCl，C12等有害氣體，焙燒后的浸出渣不含鈉鹽，富含鈣，有利于綜合利用，如用于建材行業(yè)等。但鈣化焙燒提釩工藝對(duì)焙燒物有一定的選擇性，對(duì)一般礦石存在轉(zhuǎn)化率偏低、成本偏高等問(wèn)題，不適于大量生產(chǎn)。

【雙循環(huán)高效氧化提釩】

國(guó)內(nèi)首創(chuàng)的雙循環(huán)高效氧化提釩新工藝，創(chuàng)建了全新的在線循環(huán)新思路，通過(guò)多種強(qiáng)化機(jī)制，發(fā)明了自催化-高效解離-循環(huán)氧化提釩新方法，突破了含釩頁(yè)巖低價(jià)釩難以氧化轉(zhuǎn)價(jià)的技術(shù)難關(guān)和環(huán)境瓶頸。工藝流程圖如下：

含釩頁(yè)巖是我國(guó)尚未有效開(kāi)采和利用的釩礦資源。雙循環(huán)高效氧化提釩工藝解決了當(dāng)前我國(guó)含釩頁(yè)巖提釩工藝中的重大關(guān)鍵技術(shù)難題，潛在經(jīng)濟(jì)效益巨大。專(zhuān)家認(rèn)為，本技術(shù)可以在湖南、陜西、浙江、安徽等含釩頁(yè)巖資源豐富的地區(qū)推廣應(yīng)用，將有效利用我國(guó)低品級(jí)含釩頁(yè)巖資源，擴(kuò)大可利用釩資源儲(chǔ)量近100億噸，極大地促進(jìn)我國(guó)釩行業(yè)的發(fā)展。

【國(guó)內(nèi)外提釩工藝現(xiàn)狀】

我國(guó)從釩礦和石煤中提取釩絕大多數(shù)采用鈉鹽焙燒－水浸－酸沉淀－堿溶－銨鹽沉淀－偏釩酸銨熱解的工藝流程。該工藝在生產(chǎn)中暴露出的主要缺點(diǎn)是在焙燒過(guò)程中產(chǎn)生大量氯化氫、氯氣等有毒氣體，廢水中含有大量鹽份，對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重污染，釩的轉(zhuǎn)化率也低，為解決這些問(wèn)題，不少專(zhuān)家做了大量研究工作，提出了原礦氧化焙燒－堿浸、鈣鹽焙燒－碳銨浸、原礦酸浸或沸騰爐脫碳酸浸、細(xì)菌浸出、鈉鹽焙燒－水浸渣再酸浸等工藝流程，取得了較好的結(jié)果。在國(guó)外提取釩一般采用酸浸或鈉鹽焙燒－酸浸－溶劑萃取工藝流程，如美國(guó)礦業(yè)局從華達(dá)州的分化巖石中提取釩采用的是鈉鹽焙燒－溶劑萃?。@鹽沉淀工藝流程；英國(guó)曼斯菲爾德公司從煉銅的爐渣中提取釩采用的是在回轉(zhuǎn)爐內(nèi)高溫下加鹽和硫酸焙燒－水浸－沉淀工藝；波蘭從含五氧化二釩的石煤中回收釩采用的是硫酸化焙燒－水浸工藝。

金屬釩的可持續(xù)發(fā)展（釩的回收利用及工藝）

【釩回收處理的意義】

釩是一種重要的戰(zhàn)略金屬，主要應(yīng)用于國(guó)防、能源及冶金工業(yè)等部門(mén)。在很多工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中都會(huì)產(chǎn)生大量的含釩固體廢棄物。一方面，這些含釩固體廢棄物如不加處置而隨意堆置的話(huà)，既占用大量的土地資源，增加企業(yè)成本，又會(huì)對(duì)自然環(huán)境和人們的生活健康帶來(lái)危害；另一方面，含釩固體廢棄物中含有很多有重要經(jīng)濟(jì)價(jià)值的金屬，積極的加以回收利用，變廢為寶，化害為益，從而創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

【釩廢料的產(chǎn)生】

含釩固體廢棄物主要來(lái)源于石油、化工、煉鋼、釩礦開(kāi)采等領(lǐng)域，石油精練、硫酸生產(chǎn)、化工生產(chǎn)(如尼龍、滌綸、聚氯乙稀和丙稀)等工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的釩廢棄物最為常見(jiàn)，其中含釩廢催化劑是主要形式。含釩廢催化劑主要分為兩種類(lèi)型：一種是來(lái)源于石油精練中的廢催化劑，原油中的釩以V3S4 的形式沉積在催化劑上，這種含釩廢催化劑含五氧化二釩10%-20%，是一種較為經(jīng)濟(jì)的提釩原料；另一種是來(lái)源于硫酸工業(yè)的廢催化劑，其中的釩是作為活性組成(五價(jià)釩)以釩化合物形式添加進(jìn)去的，其主要成分是無(wú)活性的四價(jià)釩。當(dāng)前，全球每年產(chǎn)生含釩廢催化劑約為80萬(wàn)噸，其中，煉油廢催化劑約為41.5 萬(wàn)噸，化工廢催化劑33.5 萬(wàn)噸。我國(guó)每年產(chǎn)生含釩廢催化劑約為7-10萬(wàn)噸。廢釩催化劑中釩的品位較高，約含5%的五氧化二釩，可作為生產(chǎn)五氧化二釩的原料。國(guó)外非常重視這方面的研究，美、日等國(guó)已建立了專(zhuān)門(mén)的工廠來(lái)回收廢催化劑中的釩、鉬等金屬，而我國(guó)這方面也正在大力發(fā)展。不管是從保護(hù)環(huán)境，還是從資源的可持續(xù)利用的角度來(lái)看，含釩固體廢物的回收利用都有著非常重要的意義。因此，尋求短流程、大規(guī)模、低成本、低污染的提釩新工藝；對(duì)含釩固體廢棄物中其他金屬的回收；以及對(duì)催化劑載體的回收利用，這些都是含釩固體廢棄物回收利用的未來(lái)發(fā)展方向。

【五氧化二釩回收工藝】

(1)從釩渣中回收：釩渣是含釩較高的提釩原料，回收技術(shù)比較成熟。目前通用的流程是鈉化焙燒工藝，采用的設(shè)備不同，大型企業(yè)一般都采用回轉(zhuǎn)窯，而有些企業(yè)則采用焙燒爐。工藝過(guò)程是將釩渣與鈉鹽(一般為碳酸鈉或芒硝)混合，在一定的溫度下焙燒，使釩轉(zhuǎn)為可溶性的鈉鹽，焙砂再經(jīng)過(guò)浸出，使釩酸鹽進(jìn)入溶液，溶液經(jīng)過(guò)濾，濾出廢渣，再經(jīng)過(guò)沉淀、精致等過(guò)程得到五氧化二釩。國(guó)外有的企業(yè)直接利用含釩高的釩鈦磁鐵礦生產(chǎn)五氧化二釩，首先將礦石制成精礦，然后與熔劑混合，進(jìn)入回轉(zhuǎn)窯中焙燒，焙砂用水浸出，含釩溶液用銨鹽處理，最后沉淀偏釩酸銨。(2)從石煤中回收：從石煤中提釩的工藝主要是鈉化焙燒工藝，鈉化氧化焙燒—水浸出—水解沉釩—堿溶銨鹽沉釩—熱解脫氨—精釩的工藝流程。該工藝是我國(guó)從石煤中提釩普遍采用的工藝，特點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單，并且充分利用了石煤的熱能。缺點(diǎn)是回收率較低，一般在60%以下。美國(guó)采用以上工藝，但采用稀硫酸浸出、溶劑萃取技術(shù)，回收率可達(dá)70%。(3)從石油廢催化劑中回收：美國(guó)、日本等國(guó)從上個(gè)世紀(jì)70年代就開(kāi)始從石油含釩廢催化劑中回收釩，技術(shù)已經(jīng)成熟，加工工藝很多，有很多工藝已經(jīng)申報(bào)專(zhuān)利。國(guó)際上通用的技術(shù)是鈉化焙燒法：配料→焙燒→磨碎→浸出過(guò)濾→沉釩→煅燒→五氧化二釩產(chǎn)品↓溶液→萃取回收鉬→鉬酸銨產(chǎn)品↓渣→進(jìn)一步回收鎳→金屬鎳。各國(guó)回收工藝中的經(jīng)濟(jì)技術(shù)參數(shù)盡管不同，但基本上參照以上工藝，我國(guó)從石油工業(yè)廢催化劑中回收釩的企業(yè)采用的工藝也基本與其相同。(4)從硫酸工業(yè)廢催化劑中回收：從硫酸工業(yè)的廢催化劑中回收五氧化二釩早已引起世界各國(guó)的重視，前蘇聯(lián)在此起步較早，技術(shù)比較成熟，日本、美國(guó)也有很多專(zhuān)利報(bào)道。我國(guó)硫酸工業(yè)廢釩催化劑中回收釩的工作開(kāi)展較早，在上個(gè)世紀(jì)80年代，南化公司、成都工學(xué)院、北京礦業(yè)學(xué)院、鎮(zhèn)江冶煉廠、平頂山987化工廠都作過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，其中平頂山987化工廠已經(jīng)投入生產(chǎn)。目前采用的技術(shù)有火法—濕法聯(lián)合工藝和全濕法工藝，后者應(yīng)用比較廣泛。工藝如下：廢催化劑→粉碎→鹽酸浸出→過(guò)濾→加氫氧化鈉水解→沉釩→精煉→煅燒→產(chǎn)品。濕法流程工藝簡(jiǎn)單，投資少，總回收率在90%以上。但缺點(diǎn)是產(chǎn)生的廢液量較大，不能做到平衡。目前我國(guó)從硫酸工業(yè)廢釩催化劑中回收五氧化二釩的企業(yè)都采用以上工藝，火法濕法聯(lián)合工藝沒(méi)有采用。攀鋼釩鈦公司設(shè)計(jì)的釩廢渣回收和產(chǎn)業(yè)深加工流程:

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